Insegnamento METODI PER LA CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI INORGANICI

Nome del corso	Scienze chimiche
Codice insegnamento	A001116
Curriculum	Chimica inorganica per l'energia e la catalisi
Docente responsabile	Cristiano Zuccaccia
Docenti	Cristiano Zuccaccia
Ore	52 ore - Cristiano Zuccaccia
CFU	6
Regolamento	Coorte 2021
Erogato	Erogato nel 2021/22
Erogato altro regolamento	Coorte 2023 - Erogato nell'anno 2023
Attività	Caratterizzante
Ambito	Discipline chimiche inorganiche e chimico-fisiche
Settore	CHIM/03
Tipo insegnamento	Obbligatorio (Required)
Tipo attività	Attività formativa monodisciplinare
Lingua insegnamento	ITALIANO
Contenuti	Principi di base della spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR). Tecniche monodimensionali in singola e doppia risonanza. Tecniche multidimensionali: connessione attraverso i legami (COSY, HSQC, HMQCe HMBC); connessione attraverso lo spazio: NOESY, HOESY, ROESY; connessione attraverso lo scambio chimico (EXSY). Tecniche avanzate per lo studio di sistemi supramolecolari: PGSE e DOSY. Principi di base ed applicazioni della spettroscopia di risonanza paramagnetica elettronica (EPR): spettri EPR di radicali organici, inorganici e dei complessi dei metalli di transizione; cenni a tecniche avanzate, tecniche multi-impulso e tecniche in doppia risonanza. Richiami dei principi di base della spettroscopia vibrazionale ed elettronica: vibrazioni molecolari, stati elettronici e livelli energetici. Applicazioni in complessi dei metalli di transizione. Cenni di spettrometria di massa ed applicazioni in sistemi inorganici.
Testi di riferimento	Materiale didattico fornito dal docente
Obiettivi formativi	L'obiettivo principale dell'insegnamento è quello di fornire allo studente le nozioni di base ed avanzate riguardanti i metodi più diffusi per l’analisi strutturale a livello molecolare con specifico riferimento ai sistemi inorganici e organometallici. A tale scopo, verranno principalmente affrontate tecniche spettroscopiche di risonanza magnetica nucleare (NMR) e di risonanza paramagnetica elettronica (EPR). Dopo un una breve introduzione per richiamare i principi di base, lo studente sarà guidato verso l’approfondimento di metodologie più avanzate basate su esperimenti sia mono- che bidimensionali (NMR). Le conoscenze acquisite permetteranno allo studente l'analisi critica dei risultati di esperimenti spettroscopici, sia semplici che più complessi, e la possibilità quindi di progettare ulteriori analisi o esperimenti per la risoluzione di problemi riguardanti la struttura molecolare e supramolecolare di sistemi inorganici, anche in riferimento alla loro reattività. Inoltre, verranno forniti brevissimi cenni ad altre tecniche come la spettroscopia vibrazionale, la spettroscopia elettronica e la spettrometria di massa, con particolare enfasi alle loro applicazioni in ambito inorganico. Le lezioni teoriche saranno affiancate da sessioni di laboratorio (soprattutto NMR) in cui lo studente potrà comprendere meglio le potenzialità e le limitazioni sperimentali delle tecniche trattate durante il corso, utilizzando sistemi inorganici o organometallici anche sintetizzati dallo studente stesso.
Prerequisiti	Conoscenze di base dei fenomeni di interazione tra radiazione elettromagnetica e materia.
Metodi didattici	Il corso prevede sia lezioni teoriche in classe che esercitazioni sperimentali.
Altre informazioni	In ciascuno dei periodi di esame programmati secondo il calendario delle attività didattiche, viene programmata almeno una coppia di date per la prova di esame. Gli studenti sono tenuti ad iscriversi alla prova di esame seguendo la procedura di Ateneo. In caso di problemi e difficoltà gli studenti sono invitati a contattare i docenti. Lo studente può partecipare a tutte le prove di esame previste.
Modalità di verifica dell'apprendimento	La valutazione finale viene effettuata attraverso un colloquio orale, con lo scopo di verificare le conoscenze acquisite e la capacità dello studente di rielaborare in forma corretta i contenuti proposti durante il corso. Per informazioni sui servizi di supporto agli studenti con disabilità e/o DSA visita la pagina http://www.unipg.it/disabilita-e-dsa
Programma esteso	- Richiami dei principi di base di risonanza magnetica nucleare (NMR): livelli energetici, condizione di risonanza, teoria dello spostamento chimico, il modello vettoriale, la trasformata di Fourier e il processamento dei dati. - Tecniche monodimesionali: la sequenza base 90°-FID, rilassamento longitudinale (T1) e l'inversion recovery, rilassamento trasversale (T2) e spin-echo, ottimizzazione della sensibilità. - Teoria dell'accoppiamento scalare, disaccoppiamento, sequenze in doppia risonanza, sequenze con impulsi multipli ( SPT, SPI, INEPT, DEPT...) - Introduzione alle tecniche multidimensionali: schema generale di un esperimento 2D: i periodi di preparazione, evoluzione, mescolamento e acquisizione. - Connessione attraverso i legami: correlazione attraverso singolo legame (spettri COSY, spettri HSQC e HMQC), correlazione attraverso più legami (spettri HMBC). - Connessione attraverso lo spazio: principi dell'accoppiamento dipolare e dell'effetto nucleare Overhauser, esperimenti in stato stazionario e cinetica di crescita del NOE, stima delle distanze internucleari, esperimenti bidimensionali (NOESY e ROESY). - Studio di fenomeni dinamici e della reattività in sistemi inorganici ed organometallici con tecniche NMR. - Principi di base di risonanza paramagnetica elettronica (EPR): momento magnetico dell’elettrone e livelli elettronici; accoppiamento con spin nucleare e strutturazione iperfine; rilassamento, gli spettri EPR di radicali organici, inorganici e dei complessi dei metalli di transizione; cenni a tecniche avanzate, tecniche multi-impulso e tecniche in doppia risonanza. - Richiami dei principi di base della spettroscopia vibrazionale ed elettronica: vibrazioni molecolari, stati elettronici e livelli energetici. Applicazioni in complessi dei metalli di transizione. Cenni di spettrometria di massa ed applicazioni in sistemi inorganici. - Esercitazioni di laboratorio: caratterizzazione strutturale di complessi di metalli di transizione tramite tecniche NMR avanzate. La parte dedicata al laboratorio verrà utilizzata principalmente per illustrare i componenti di uno spettrometro NMR in trasformata di Fourier e per formare lo studente riguardo all’acquisizione, processamento ed interpretazione dei principali esperimenti 1D e 2D NMR in fase liquida omogena. Inoltre, lo studente (o gruppi di studenti) avrà la possibilità di eseguire esperimenti NMR su campioni preparati dallo studente stesso in laboratorio e di approfondirne la caratterizzazione strutturale anche in riferimento al monitoraggio in situ della reattività.